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萃取色层分离技术在微量钚分离中的运用

来源:学术堂 作者:韩老师
发布于:2015-07-24 共1613字

  1 引言

  目前,微量钚的分离方法主要有溶剂萃取法、离子交换法、萃取色层法和沉淀载带法等。钚的化学分离方法早期多采用沉淀法或共沉淀法,后来就采用选择性好的溶剂萃取法或纯化效率高的离子交换色谱法。高压离子交换色谱技术,既能提高分离的效率,又能达到快速分离的目的,此方法曾为超微量的超钚元素的分离和鉴定做出了重要贡献。萃取色层分离技术则是溶剂萃取法和离子交换法的结合,兼有两种方法的优点。

  2 溶剂萃取法

  虽然 Purex 流程已成为现代后处理厂唯一实际应用的流程,但各国仍致力于流程的 Purex 改进和实现流程的最佳化,这些流程仍然使用 TBP 为萃取剂。另外,.焦荣洲等[1]研究了 TiAP 对 U(VI)、Np(IV)、Np(VI)、Np(V)、Pu(III)、Pu(IV) 的 萃 取,结果示于图 1.由图 1 可看出,TiAP 对 U(VI)、Np(IV)Np(VI)、Pu(IV)有较高的萃取能力,对 Np(V)、Pu(III) 萃取很少,这与 TBP 萃取上述核素规律相同,而 TiAP 对 Np(IV)、Pu(IV)的萃取能力还稍高于 TBP.Shukla J P 等[2]也得到了相同的结论结果示于图 2.TiAP 对 U(VI)、Pu(IV)及一些 FP 的萃取行为列于表 1.水溶液之间的分配比:【1】

  
  3 离子交换法 由于 Pu(IV)形成阴离子络合物的能力比 U(VI)和裂片产物更强,所以对钚来说,阴离子交换法的选择性比阳离子交换法更好,应用更广泛。李辉波等[3]研究了硅基季铵化分离材料(SiR4N)在硝酸溶液中对 Pu(IV)的吸附性能和机理。结果表明,SiR4N 对 Pu(IV)的吸附等温线基本符合Langmuir吸附等温线;吸附为放热反应,△ H= -7. 23 kJ/ mol.机理研究结果表明,分配比 D 与树脂功能基团 SiR4N+的关系式为: lg D = 3.43 + 1.74 lg n(SiR4N+),其配位比接近于 2,由此可推测 SiR4N 在硝酸溶液体系主要吸附的是 [Pu(NO3)6]2-.

  4 萃取色层法

  萃取色层法是溶剂萃取法和离子交换法的结合,兼有两种方法的优点,是一种较为理想的微量钚的分离方法。目前,萃淋树脂主要以有机聚合物骨架,其中最常用的是苯乙烯系树脂,其合成方法已非常成熟。

  目前,生产聚苯乙烯系的大孔共聚体的主要方法有:(1)溶剂致孔法;(2)线性聚合物 - 溶剂提取法。所谓溶剂致孔法,就是在合成苯乙烯 - 二乙烯苯共聚合珠体时,在单体混合液中加入适量的致孔剂,这种惰性溶剂只溶解单体而不参与共聚反应。另外,线性聚苯乙烯 - 溶剂提取致孔法就是:将一定数量的线性聚苯乙烯溶解于苯乙烯、二乙烯苯单体混合液内,进行悬浮聚合制得珠体,再用有机溶剂提取线性聚合物。刘永勋[4,5]等人研究了苯乙烯交联共聚中致孔剂的致孔作用,随着良溶剂甲苯用量的增大,堆密度先减小后增大,比表面积先增大后减小。随着非良溶剂液体石蜡量的增大,比表面积比表面积先增大后减小。5 沉淀法微量钚的共沉淀方法有氟化镧法、磷酸铋法等[6].高价钚能生成可溶氟化物,而低价钚的氟化物则不溶;钚在高价时不被稀土氟化物沉淀载带,在低价时则能被稀土氟化物载带。故用稀土氟化物(一般用氟化镧)循环载带,就能有效地分离和浓集钚。第一次从铀和裂变产物中分离微克量钚就是采用此方法。磷酸铋可以将 Pu(III)和Pu(IV)共沉淀,以Pu(IV)共沉淀最完全,Pu(IV)在0.1-1.0mol/L HNO3溶液中与磷酸铋共沉淀,进一步增加酸度就会使钚的分离恶化。磷酸铋对 Pu(IV)具有高选择性,只捕集少量的裂变产物。

  参考文献:

  [1] 焦荣洲,韩升印。磷酸三异戊酯萃取 U、Np、Pu 性能的研究 [J].原子能科学技术,1995,29(02):161-166.
  [2] Shukla J P,Gautam M M,Kedari C S,et al.Extraction of Uranium(VI),Plutonium(IV)and SomeFission Products by Tri-Iso-Amyl Phosphate[J].JRadioanal Nucl Chem,1997,219(01):61-67.
  [3] 李辉波 , 叶国安 , 王孝荣等 . 硅基季铵化分离材料对 Pu(IV)的吸附性能及机理研究 [J]. 核化学与放射化学 ,2010,32(02):65-69.
  [4] 刘永勋,徐和德,王瑞香等 . 苯乙烯交联共聚中致孔剂的致孔作用 [J]. 离子交换与吸附,1995,11(03):279-282.

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