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废液晶显示器硫酸浸出液中铟的萃取研究

来源:学术堂 作者:周老师
发布于:2015-12-12 共3066字
摘要

  离子液体是指在室温或邻近室温下,完全由阴阳离子组成的有机液体化合物,又称为有机离子液体、室温熔融盐等[1].与传统的有机溶剂相比,离子液体具有蒸汽压低、不易挥发、无色无嗅、无可燃性、热稳定性和化学稳定性好,结构可调性大、电导性好以及电化学窗口宽等突出优点[2],目前在多个领域中已得到应用,如电化学、催化、合成、分析等。在萃取分离领域,离子液体对目标物质具有一定的选择性,被用于萃取有机物、金属离子、生物分子等,是一种可替代传统萃取剂的新型绿色溶剂[3].

  用离子液体[BMIM][PF6]+P204体系可从酸性铟渣浸出液中萃取分离In(Ⅲ),In(Ⅲ)萃取率接近100%[4].但离子液体萃取In(Ⅲ)的研究报道较少。为此,利用离子液体作为萃取剂和溶剂,研究了从废液晶显示器硫酸浸出液中萃取铟,通过单因素试验,给出离子液体萃取铟的最优条件。

  1试验方法

  1.1试验原料

  试样:经破碎后的废三星14寸LCD面板粉末,经颚式破碎机破碎后过1mm筛,然后采用全方位 行 星 式 球 磨 机 机 械 活 化60 min,再 用1mol/L硫酸溶液浸出,过滤后得含铟浸出液。浸出液组成见表1.

  试剂:浓硫酸、氢氧化钠,分析纯,国药试剂;磺化煤油,工业级,上海莱雅仕化工有限公司;二(2-乙基己基磷酸),P204≥95%,洛阳奥达化工有限 公 司;1-丁 基-3甲 基 咪 唑 六 氟 磷 酸 盐,[BMIM][PF6]≥99.0%,苏州昊帆生物科技有限公司;铟离子标准溶液1 000μg/mL,国家标准样品网。

  1.2主要仪器

  全方位行星式球磨机,QM-QX,南京南大仪器厂;移液枪;酸度计,Sartorius PB-10;分液漏斗;美国热电ICP发射光谱仪,iCAP6300.

  1.3试验方法

  用移液枪取一定体积有机相和水相,置于20mL分液漏斗中,恒温振荡一定时间后静置、分层,取萃余水相测定In(Ⅲ)浓度,根据质量守恒定律,利用差减法计算有机相中In(Ⅲ)的浓度,计算In(Ⅲ)萃取率。

  2试验结果与讨论

  2.1 P204体积分数对In(Ⅲ)萃取率的影响

  离子液体直接萃取金属离子的能力非常小,A.E.Visser等[5-6]提出了2种提高金属离子在离子液体中分配比的方法:第1种是在离子液体的阳离子取代基上引入配位原子或配位基团;第2种是加入传统萃取剂,使其与离子液体按一定比例混合,形成更便于分离的化合物,协同萃取金属离子。试验采用第2种方法,离子液体中加入传统有机磷酸萃取剂P204,并与传统溶剂磺化煤油进行对比。

  以离子液体和磺化煤油稀释P204,配制不同P204体积分数的萃取剂,控制萃取相比Vo/Va为1/1,萃取时间10min,试验结果如图1所示。

  由图1看出:铟萃取效率与有机相中P204体积分数成正比;不论是离子液体还是磺化煤油,对In(Ⅲ)的萃取能力均小于3.0%,可忽略不计;随有机相中P204体积分数增大,铟萃取率增大,P204+离子液体萃取体系的萃取率高于P204+磺化煤油萃取体系的萃取率。以磺化煤油作溶剂时,P204体积分数为30%时,In(Ⅲ)萃取率达76.1%,此后随P204体积分数增大,铟萃取率变化不大。以离子液体为溶剂时,P204体积分数在0%~10%范围内,In(Ⅲ)萃取率成线性增大;P204体 积 分 数 为15%时,In(Ⅲ)萃 取 率 达 到95.8%,萃取反应达到平衡;继续增大P204体积分数,铟萃取率变化不大。综合考虑,最佳萃取剂确定为15%P204+85%离子液体。

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