基于GQDs的荧光猝灭检测抗坏血酸的新方法(3)

　　3. 3 可行性验证。
　　
　　为了考察本方案的可行性，我们对 GQDs 与AA 反应前后的样品溶液进行了荧光光谱扫描，如图 4 所示。AA 加入后，GQDs 在 453 nm 的荧光强度降低，荧光被猝灭了 79. 6%,说明该方法能用于 AA 的检测。
　　 　　3. 4 AA 与 GQDs 作用时间的优化。
　　
　　实验考察了 AA 加入后，GQDs 溶液的荧光强度随时间的变化，结果如图 5 所示。从图中可见，体系的荧光强度随时间的延长而逐渐下降，在大约4h 以后，荧光强度降低速度减慢，之后荧光强度变化不大。为了保证测定的灵敏度同时缩短分析时间，实验选择4 h 作为 AA 与 GQDs 的作用时间。
　　 　　3. 5 pH 值的优化。
　　
　　实验以磷酸盐为缓冲液，考察其 pH 值对 AA猝灭 GQDs 荧光的影响，结果如图 6 所示。GQDs本身的荧光会受 pH 的影响。当 pH 在 4. 0 ~7. 5之间时，GQDs 的荧光随 pH 的升高而增强，但体系在 pH =4. 5 时有最高的信噪比。因此，实验选择 pH =4. 5 的磷酸盐缓冲液作为 AA 与 GQDs 的反应缓冲液。
　　 　　3. 6 线性范围和检出限。
　　
　　在上述优化的条件下，实验对一系列不同浓度的 AA 进行了检测，实验结果如图 7 所示。从图中可以看出，随着 AA 浓度的增大，体系在 453nm 处的荧光强度逐渐降低，并且荧光强度值的比值 F0/ F（ F0为 GQDs 的荧光强度，F 为加入 AA之后体系的荧光强度） 与 AA 的浓度在5.0 ×10- 6~7. 5 × 10- 5mol / L 范围内呈现良好的线性关系，其线性方程为 F0/ F = 0. 0537C + 0. 7467,R =0. 997 1（ C 为 AA 的浓度，单位 10- 6mol / L） ,检测限（ 3σ，σ = S0/ S,S0为空白溶液多次测量的标准偏差，S 为标准曲线的斜率） 为 1. 0 ×10- 6mol / L.我们将本方法与其他检测 AA 的方法做了对比，见表 2.从表 2 中可以看出，该方法与其他方法相比具有较高的灵敏度。
　　 　　为了考察该方法的精密度，实验将 7. 5 ×10- 5mol / L AA 与 GQDs 反应进行了 11 次平行测定，得到荧光强度的相对标准偏差 （ RSD） 为3. 4% .