2 结果与分析
表1中保留了匹配度不小于60,或者文献保留指数与样品保留指数相差30以内，或者有标准品比对的化合物，并认为是可靠的。
从表1可以看出，酸牛奶经SAFE-GC-MS分析，得到的挥发性成分主要是酸类（27.82%）、酮类（28.97%）、醛类（0.28%）、醇类（0.49%）、酯类（0.24%）、内酯类（0.42%）、烯烃类（0.85%）烷烃类（8.93%）及其他类化合物（8.24%）。鉴定出的含量较高的化合物（相对峰面积大于1%）有丁酸、己酸、辛酸、癸酸、苯甲酸、棕榈酸、乙偶姻、2,6,10,14-四甲基十五烷、二十二烷、2,6-二叔丁基对甲酚、2,4-二叔丁基苯酚。
通常认为酸类作为酸牛奶的主要挥发性物质主要表现在滋味上[22],也有报道称挥发酸对酸牛奶风味作用不大的结论并不一定正确，它至少对酸牛奶的风味强度有相对较大的影响[23],是酸牛奶清爽口感的来源[24].酸牛奶中的脂肪酸源于脂肪的降解。本实验共检测到酸12种，其中，乙酸具有淡淡的酸味，丁酸具有多汁味、奶油味，己酸有油脂味，辛酸具有清香，癸酸表现出油脂味、腐臭味。检测到不饱和脂肪酸1种（9-癸稀酸），呈显着脂肪酸和蜡香，略有果香和乳香[25].另外，有机酸的保健功能也有报道[26].
酮类物质多由不饱和脂肪酸的氧化、热降解或微生物代谢产生。酮类物质使酸牛奶具有特征的风味。乙偶姻具有令人愉快的奶香气、微甜、乳脂气息，是本实验酸牛奶中含量最高的挥发性成分，文献报道的酸牛奶中乙偶姻含量在1.2~28.2mg/g,测得量（13.4 mg/g）与文献[27]相符；2-壬酮具有果香、甜香、青香及椰子、奶油的气味；2-十一酮具有蜡香、脂肪香，并带有奶油、乳酪的味道[25].
检测到醛类2种。壬醛具有蜡香、脂肪香；香兰素具有甜香、奶油香[25].
醇类化合物主要来自脂肪氧化，有文献报道饱和醇的风味阈值较高，对整体风味贡献较小，不饱和醇的风味阈值较低，对风味贡献较大[28].
内酯类化合物，虽然含量较少但阈值较低，对酸牛奶的风味起重要作用。内酯类化合物源于脂肪的降解，由4或5-羟基酸经环化反应生成。丁位癸内酯具有桃子、乳脂香气；丁位十二内酯具有脂肪、奶油、牛奶、坚果的气味[25].对不同品牌酸牛奶香气成分的研究表明，内酯类化合物可以增添酸牛奶的奶香气息[29].
硫醇是含硫氨基酸分裂所得，硫醇阈值很小，故硫醇虽含量低，但对风味影响不见得小。
检测到的2,6-二叔丁基对甲酚为食品抗氧化剂，异丙醚、二甲基砜、2,4-二叔丁基苯酚的来源有待进一步研究。
对于文献中报道的酸牛奶中的典型香味成分乙醛，通过SAFE萃取没有检测到，可能是由于GC-MS分析过程中设有溶剂延迟（5 min），根据乙醛的文献保留指数推算出乙醛出峰时间在溶剂延迟以内，被溶剂峰掩盖。
3 结论
酸牛奶经SAFE萃取、GC-MS分析，得到的挥发性成分主要是酸类（27.82%）、酮类（28.97%）、醛类（0.28%）、醇类（0.49%）、酯类（0.24%）、内酯类（0.42%）、烷烃类（8.93%）及其他类化合物（8.24%）。其中，对酸牛奶风味影响较大的可能有乙酸、丁酸、己酸、辛酸、癸酸、9-癸烯酸、乙偶姻、2-壬酮、2-十一酮、壬醛、香兰素、3-甲基-2-丁烯-1-醇、十六硫醇、丁位癸内酯、丁位十二内酯。
实验采用SAFE结合GC-MS分析对酸牛奶的挥发性成分进行分析，克服了同时蒸馏萃取时间长、对热敏性香味成分影响较大的难题。与固相微萃取相比，能够更全面的萃取酸牛奶中的挥发性成分。但是由于溶液萃取、浓缩过程中对沸点较低及含量较低的化合物有一定损失，还需通过与其他萃取手段结合进行深入分析。
参考文献：
[1]康欢。酸奶中风味物质与酶活及感官特性关系的初探[D].哈尔滨：东北农业大学， 2013.
[2]郭文奎。优质酸奶风味图谱的建立[D].哈尔滨：东北农业大学， 2012.
[3]李延华，王伟军，张兰威，等。发酵乳中风味物质的研究进展[J].中国酿造， 2008, 26（14）： 8-11.
[4] BESHKOVA D, SIMOVA E, FRENGOVA G, et al. Production of?avour compounds by yogurt starter cultures[J]. Journal of IndustrialMicrobiology and Biotechnology, 1998, 20（3/4）： 180-186.
[5] LUBBERS S, DECOURCELLE N, VALLET N, et al. Flavor releaseand rheology behavior of strawberry fatfree stirred yogurt duringstorage[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2004, 52（10）：3077-3082.
[6]王伟君，李延华，张兰威，等。 SDE-GC-MS法测定发酵乳中风味物质[J].食品科学， 2008, 29（6）： 332-334.
[7]刘宁宁，郭红敏，葛春美，等。酸奶中乙醛和双乙酰含量对其风味的影响[J].中国食品添加剂， 2012（1）： 269-273.
[8]郭文奎，王玉堂，霍贵成。固相微萃取气质联用测定酸奶发酵过程中挥发性风味成分[J].中国乳品工业， 2012, 40（6）： 58-61.
[9] LI Ning, ZHENG Fuping, CHEN Haitao, et al. Identification ofvolatile components in Chinese Sinkiang fermented camel milk usingSAFE, SDE, and HS-SPME-GC/MS[J]. Food Chemistry, 2011,129（3）： 1242-1252.
[10] HAVEMOSE M S, JUSTESEN P, BREDIE W L P, et al. Measurementof volatile oxidation products from milk using solvent-assisted ?avourevaporation and solid phase microextraction[J]. International DairyJournal, 2007, 17（7）： 746-752.
[11] BENDALL J G. Aroma compounds of fresh milk from NewZealand cows fed different diets[J]. Journal of Agricultural and FoodChemistry, 2001, 49（10）： 4825-4832.
[12] XU Yan, FAN Wenlian, QIAN M C. Characterization of aromacompounds in apple cider using solvent-assisted flavor evaporationand headspace solid-phase microextraction[J]. Journal of Agriculturaland Food Chemistry, 2007, 55（8）： 3051-3057.
[13]何聪聪，刘梦雅，刘建彬，等。 SPME和SAFE结合GC-O-MS分析鲜榨西瓜汁挥发性香气成分[J].食品工业科技， 2014, 35（2）： 49-53.
[14] MAJCHER M, JELE?H H. Comparison of suitability of SPME,SAFE and SDE methods for isolation of flavor compounds fromextruded potato snacks[J]. Journal of Food Composition and Analysis,2009, 22（6）： 606-612.
[15] MURAT C, GOURRAT K, JEROSCH H, et al. Analytical comparisonand sensory representativity of SAFE, SPME, and purge and trapextracts of volatile compounds from pea flour[J]. Food Chemistry,2012, 135（3）： 913-920.
[16] MO Xinliang, XU Yan, FAN Wenlian. Characterization of aromacompounds in Chinese rice wine Qu by solvent-assisted flavorevaporation and headspace solid-phase microextraction[J]. Journal ofAgricultural and Food Chemistry, 2010, 58（4）： 2462-2469.
[17]段艳，郑福平，杨梦云，等。 ASE-SAFE/GC-MS/GC-O分析德州扒鸡风味化合物[J].中国食品学报， 2014, 14（4）： 222-230.
[18]段艳，郑福平，王楠，等。 MAE-SAFE/GC-MS分析酱牛肉挥发性成分[J].食品科学， 2013, 34（14）： 250-254.
[19]李宁，郑福平，杨梦云，等。 SAFE用于液态奶味香精挥发性香成分的提取效果[J].食品科学， 2010, 31（18）： 347-349.
[20]徐刚，史茗歌，吴明红，等。固相微萃取的原理及应用[J].上海大学学报：自然科学版， 2013, 19（4）： 368-373.
[21] ENGEL W, BAHR W, SCHIEBERLE P. Solvent assisted flavourevaporation: a new and versatile technique for the careful and directisolation of aroma compounds from complex food matrices[J].European Food Research and Technology, 1999, 209: 237-241.
[22]葛武鹏，李元瑞，陈瑛，等。牛羊奶酸奶挥发性风味物质固相微萃取GC/MS分析[J].农业机械学报， 2009, 39（11）： 64-69.
[23]刘景，张雪洪，王荫榆。酸奶保质期内风味物质与风味变化研究[J].食品工业科技， 2011, 32（7）： 154-156.
[24] C O L L I N S E B . B i o s y n t h e s i s o f f l a v o r c o m p o u n d s b ymicroorganisms[J]. Journal of Dairy Science, 1972, 55（7）： 1022-1028.
[25]孙宝国。食用调香术[M].北京：化学工业出版社， 2003: 172-179;299-301.
[26]张晓梅，艾娜丝，孙宝国，等。马奶蒸馏酒中挥发性成分分析[J].中国食品学报， 2013, 13（11）： 160-168.
[27] CHENG Hefa. Volatile ?avor compounds in yogurt: a review[J]. CriticalReviews in Food Science and Nutrition, 2010, 50（10）： 938-950.
[28]谢建春。现代香味分析技术及应用[M].北京：中国标准出版社，2008: 17-18.
[29]牛云蔚，肖作兵，张喆，等。不同品牌酸奶香气成分研究[J].粮食与油脂， 2013, 26（9）： 49-52.
