学术堂首页 | 文献求助论文范文 | 论文题目 | 参考文献 | 开题报告 | 论文格式 | 摘要提纲 | 论文致谢 | 论文查重 | 论文答辩 | 论文发表 | 期刊杂志 | 论文写作 | 论文PPT
学术堂专业论文学习平台您当前的位置:学术堂 > 医学论文 > 基础医学论文 > 预防医学论文

氢化物发生原子吸收法测定头发中砷的含量

来源:学术堂 作者:韩老师
发布于:2014-10-27 共2005字
论文摘要

  砷可以通过各种渠道进入人体,破坏人体细胞的氧化还原能力,影响细胞的正常代谢,引起组织损害和机体障碍,严重危害人们的身体健康,现代医学已将砷含量作为职业中毒和环境污染的检测指标。砷的检测方法有分光光度法、砷斑法、氢化物原子荧光法。而氢化物发生原子吸收法与之相比具有投入少、灵敏度高、选择性好、操作简单快速等优点,适用于微量砷和痕量砷的检测。本文将氢化物发生原子吸收法应用于头发中微量砷的测定,方法投入少、简单快捷,是一个行之有效的方法。

  1 实验部分

  1.1 仪器与试剂
  
  1.1.1 仪 器 GGX-9 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ;WHG102A2 氢化物发生器;砷空心阴极灯;可调电热板。

  1.1.2 试剂 硝酸、盐酸为优级纯,高氯酸、硼氢化钾为分析纯;碘化钾(分析纯)溶液:50g/L;抗坏血酸溶液(分析纯):50g/L;As3+ 标准储备液:100 μg/L;As3+标准系列配制使用溶液:1 μg/L。

  1.2 仪器条件 波长 193.75 nm,光谱通带 0.20 nm,灯电流5mA,氢化发生器载气(氩气)流量100mL/min,硼氢化钾浓度 15 g/L(内含 3 g/L 的氢氧化钠),电热石英管原子化器电压 100 V,载液盐酸(1+99),测试方式为峰高法,积分时间为 15 s。

  1.3 实验方法 将采集来的人发样品洗净后,准确称取上 0.200 0 g 放入 50 mL 烧杯中,加入硝酸和高氯酸的混合液(5+1)10 mL,盖上表面皿,在低温电热板上加热消解至近干,冷却后加入 10 mL(1+9)的盐酸溶液,移至 50 mL 的容量瓶中,加入碘化钾和抗坏血酸溶液各 5 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀待测。

  1.4 标准工作曲线的绘制 分别移取 1 μg/mL 的砷标准溶液 0、0.2、0.4、0.6、0.8 和 1.0 mL 于 100 mL的容量瓶中,相当于 0、2、4、6、8、10μg/L。加入 10mL盐酸,加入碘化钾和或抗坏血酸溶液各 5 mL,用去离子水稀释至 80 mL,水浴加热 10 min(或静止 30 min)后稀释刻度,按 1.2 中的仪器条件同时测定标准系列和样品溶液。

  2 结果与讨论

  2.1 高氯酸的影响 发样消解时所用的混合酸中含有约 1.7 mL 高氯酸,试样溶液最后蒸发至湿盐状,但仍存在少量的没有分解的高氯酸。高氯酸的存在会降低还原剂的浓度,在预还原时,对 As5+的还原不彻底,影响测定结果。实验结果表明:试样消解时,溶液蒸发白烟冒尽至湿盐状(近干)为宜。

  2.2 还原剂的影响 在本方法中,砷元素的价态对其反应生成氢化物的速度和效率有很大的影响。

  As3+比 As5+氢化物的反应速度快,得到的信号强度大大约 1.5 倍,只有信号灵敏度的 70.0 %~80.0 %。本方法消解样品时所用的酸是具有强氧化性的硝酸和高氯酸,因此样品溶液中 As 都是以高价态的形式存在的。为消除价态的影响,需进行预还原。常用还原剂有碘化钾、抗坏血酸、硫脲等。本实验采用在酸性条件下,用碘化钾和抗坏血酸将 As5+预还原为 As3+,测定结果为总 As。同时抗坏血酸在碘化钾的存在下,还可以掩蔽 Fe、Cu、Hg 对测定产生的影响。

  2.3 共存元素的干扰 此方法测定砷时是将砷元素经化学反应变成气态氢化物,经载气输入到原子化器中再进行原子吸收测定的,因此砷从大量的基质组分中分离出,大大降低了基质组分的干扰。以1.2 中的仪器条件对 10 μg /L 的 As 标准溶液进行测定,在 10.0 %的酸度下,5 g /L 的碘化钾、抗坏血酸存在下,误差小于 5.0 %时,1000 倍的 Pb Ca MgZn,200 倍的 Fe Cu ,100 倍的 Ag Sb Bi Sn,10.0 %的硝酸,均不产生明显的干扰。

  2.4 介质酸度的影响 在 1.2 的仪器条件下,测定10 μg /L 的 As 标准溶液预还原后在不同酸度条件下的 ABS,其结果见表 1。【表1】
论文摘要

  由表 1 可见,酸度显着地影响氢化物的发生过程,测定砷适宜的酸度范围在 8.0 %~25.0 %。由于在高酸度介质中,硼氢化钾大量分解,产生大量的H2,使氢化物的浓度被稀释;低酸度介质中,生成As2H2和 As2H4等固态氢化物,会对氢化物生成速度和效率产生影响。综合上述因素本方法采用 10.0 %的 HCL 溶液作为介质以控制体系酸度。

  2.5 方法的回收实验 取两份头发样品按实验分析步骤进行加标回收实验,通过加标前后 As 的含量计算回收率,所得数据如表 2。实验表明 As 的回收率在 95.5 %~104.0 %。【表2】
论文摘要

  2.6 精密度的实验 取 1 号头发样品 11 份,按本方法的分析步骤进行消解、测定,计算平均值(0.806±0.030)μg/g、相对偏差(RSD)3.71<4.0 %。

  2.7 方法的灵敏度 在本试验条件下,对于 10μg/L的 As3+标准溶液,其产生的吸光度为 0.397,根据能产生 1.0 %的吸收(即 0.004 4 A 吸光值)对应的元素浓度计算灵敏度(特征浓度),即本方法的检出限为 0.12 μg /L。

  3 结 论

  综上所述,本方法测定头发中的砷具有较高的灵敏度,回收率满意,而且样品分析速度快,操作简单,适合头发中微量砷的测定及批量样品分析。

  参考文献
  
  [1] 邓勃,何华银.原子吸收光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2004:376.
  [2] 华中师范大学,东北师范大学,陕北师范大学.化学分析[M].2 版.北京:高等教育出版社 1986:602.
  [3] 邓勃.原子吸收光谱分析原理、技术和应用[M].北京:清华大学出版社,2004:235.

相关标签:
  • 报警平台
  • 网络监察
  • 备案信息
  • 举报中心
  • 传播文明
  • 诚信网站